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蓄势待发,2018年来了!
发布者:核工业北京地质研究院分析测试研究中心     发布日期: 2018-01-07    浏览次数:878
蓄势待发,2018年来了!
 
2017年核地质分析测试技术在激烈的市场竞争中,继续保持技术领先地位,特别是在同位素分析技术和微区分析技术方面,技术能力得到进一步提升。2017年的技术积累,为2018年的发展积蓄了能量,2018年将为国家和社会提供优质的服务。下面,梳理一下2018年可提供的技术服务能力。
 
 

1. 完整的元素分析技术体系

以XRF+ICP-MS为主线,配合湿法化学和若干单元素分析方法的元素分析技术体系,可是实现化学元素周期表中86个元素(图1)从主量到痕量元素的检测。2017年,针对富含铀钍和铌钽锆铪的碱性岩复杂铀多金属岩矿样品,开发了偏硼酸锂熔融-酸提取-ICP-MS方法,可测定复杂样品中的铀钍铌钽锆铪稀土等元素,检出限在0.03~3μg/g。图2为高分辨电感耦合等离子体质谱仪。
 

图1元素分析技术体系
 

图2 高分辨电感耦合等离子体质谱仪
 

2. 完善的同位素分析技术体系

完善的TIMS+LA-MC-ICP-MS+ LG-SIMS为主线的固体同位素分析技术体系,可实现U-Pb,Sm-Nd,Rb-Sr,Re-Os等方法的同位素地质年龄测定,包括整体样品和微区原位样品分析(图3)。
完善的样品前处理和气体同位素质谱为主线的稳定同位素技术体系可实现H、O、C、N、S、Si、He、Ne、Ar、Kr、Xe等元素的同位素分析(图3)。
通过自主研发的气体样品准确进样及纯化装置,有效解决了有机杂气与惰性气体以及惰性气体之间分离的技术难题,实现了气体样品中惰性气体含量和同位素组成的准确、精确测量。建立了液体样品采集、溶解惰性气体提取及纯化系统,形成了水中溶解惰性气体含量和同位素的组成方法流程。
通过自主研发的铜管冷封技术和真空环境样品释放分析测试技术,结合分子筛阱干燥技术实现了水蒸气有效去除、溶解惰性气体高效提取,使气体提取率高达99%。
通过自主研发的固体样品中惰性气体含量及同位素组成实验装置和测试方法。实验装置包括真空制备部分、标准气部分、一级纯化部分、二级纯化部分以及三级纯化分离部分。自主设计并加工了一套全新的压碎装置,具有噪音小、体积小、系统本底低、不用多次烘烤等优点。整套装置可在200℃条件下烘烤48h,本底达到10-9mbar。设计并组建的40Ar-39Ar法定年样品提取及纯化系统具有全自动化、小体积的特点,有效地降低了测试样品量,为年龄新和钾含量低样品定年提供了手段。首次采用玻璃熔封照射技术针对亚微米细粒含钾矿物进行40Ar-39Ar法定年,有效避免照射过程中39Ar丢失,提高了定年数据的准确度。图4为Argus VI-MC的惰性气体质谱分析系统,图5为Helix SFT的惰性气体质谱分析系统。
 
 

图3 同位素分析技术体系

图 4 基于Argus VI-MC的惰性气体质谱分析系统

图5 基于Helix SFT的惰性气体质谱分析系统
 

3具有特色放射性核素分析技术体系

完善的H-3、C-14、Sr-90、Cs-137、铀系核素、裂变径迹等测量为主线的核素分析技术体系可实现铀矿及环境放射性分析(图6)。
图6核素分析技术体系
针对水中氚的测定,研制开发了全自动电解氚富集机,如图7所示。该设备标准配置12位电解电极,微环境循环风冷,各电极间相互独立,电解过程中可保证同一组样品同步水解,另外后期维护简单,无需定期更换冷却液。在仪器运行安全方面,具有自动安全保护系统和远程智能监控功能,可实现电解过程的无人值守。年处理通量大于1000件,可稳定运行5年以上。
图7全自动电解氚富集机
 

7微束和微区分析技术体系

完善了场发射扫面电镜、电子探针、双束扫面电镜、全自动矿物定量分析、单晶X衍射、粉末X衍射等为主线的微束分析技术体系,可实现微区成分和形态形貌分析(图8)。

图8微束分析技术体系
依托聚焦离子束扫描电镜-飞行时间质谱仪(FIB-SEM-TOF-SIMS),激光烧蚀多接收电感耦合等离子体质谱仪(LA-MC-ICP-MS)和大尺寸高分辨二次离子质谱仪(LG-SIMS,CAMECA 1280 HR),建立了基于样品坐标精确转移的高分辨微区同位素分析方法流程(图9),实现了对含铀矿物的3D成像分析(图10)和原位同位素分析(图11),可用于核科学和同位素地质年代学等领域。
 

图9 基于样品坐标精确转移的高分辨微区同位素分析方法流程

(1)FIB SE 图像           (2)TOF-SIMS图像
图10 铀矿物3D成像分析

图11 铀微粒中铀同位素精密测定谱图

8流体包裹体分析技术体系

        完善了以激光拉曼光谱、傅里叶红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱、高低温冷热台、高性能光学显微镜和气相色谱仪为主线的流体包裹体析技术体系,可实现对矿物包括体盐度、温度和成分分析(图12)。

图11流体包裹体分析技术体系
 
    针对流体包体气体成分检测,研制成功真空碎样装置,如图12所示。该设备用于制取岩石中的气体成分,并将其与气相色谱、色质谱仪相连接,对气体的成分及同位素特征进行分析。主要参数:样品装载量100g,真空压力<10 Pa,粉碎粒度300~500目。 

真空罐球磨仪
图12真空击碎样品粉碎装置
 

9有机物分析技术体系

发展了以气相色谱、气相色谱质谱、液相色谱和离子色谱等为主线的色谱分析技术体系,可实现样品中有机成分的分析(图13)。
图13有机分析技术体系
 
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