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地质样品LA-(MC)-ICP-MS元素含量和U-Pb同位素分析
一、仪器设备
1. Nu Plasma II型多接收电感耦合等离子体质谱仪
2017年引入,同年5月完成安装调适完毕。该仪器主要由离子源、扇形静电分析器、扇形磁场分析器和检测器4部分组成,其检测器由16个法拉第杯接收器和6个离子接收器构成。可进行从锂到锕系元素的同位素同时精确检测。仪器与激光剥蚀系统联用时,可进行单矿物原位微区U-Pb、Hf等同位素的测定,还可以用溶液法测定地质与环境样品中Li、Mg、Cu、Zn、Cd、U等同位素组成。
Nu Plasma II型多接收电感耦合等离子体质谱仪
2. ELEMENT XR型高分辨等离子体质谱仪
2017年引入,同年7月完成安装调适。该质谱仪采用反向Nier-Johnson型双聚焦扇形场作为分析器,质量分辨率可达到10000(10%峰谷)。主要与激光器联用进行微区原位的铀矿物、含铀矿物U-Pb同位素和微量元素含量分析。
ELEMENT XR型高分辨等离子体质谱仪
3. Geolaspro 193nm 准分子激光器
2017年引入,当年7月完成安装调适工作。波长为193 nm,输出能量可达到100 mJ,脉冲频率1-20 Hz连续可调,束斑直径5、10、16、24、32、44、60、90、120、160 μm可调。
Geolaspro 193nm 准分子激光器
二、分析方法
1. LA-MC-ICP-MS锆石Hf同位素测试
锆石Hf同位素测试所用仪器为美国Coherent公司生产的GeoLasPro 193nm准分子激光器和英国Nu Instrument 公司生产的Nu Plasma Ⅱ型多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)。激光剥蚀的束斑直径为44μm,能量密度为10J/cm2,频率为10Hz。采用He作为载气,样品进入MC-ICP-MS前加入少量N2以提高仪器的灵敏度。以标准锆石91500为标准样品,标准锆石Plešovice为监控样品,样品分析过程中每测试10个样品测试2次91500、1次Plešovice。测试完成后,需扣除176Lu和176Yb对176Hf的干扰,其中176Lu的干扰通过测量175Lu的强度进行扣除,采用的176Lu/175Lu比值为0.02655。同样的176Yb的干扰通过测量173Yb的强度进行扣除,采用的176Yb/173Yb的比值为0.79381(Fisher et al. 2014)。179Hf/177Hf = 0.732和 173Yb/171Yb = 1.132685被用于计算Hf和Yb的质量分馏系数β(Yb)和β(Yb)。因Lu与Yb元素具有相似的物理化学性质,故采用β(Yb)对Lu同位素比值进行校正(测试方法详见附件1)。
2. LA -ICP-MS锆石U-Pb定年和微量元素分析
测试过程中采用的激光剥蚀系统为美国相干公司生产的GeoLasPro 193nm准分子激光器,ICP-MS为美国赛默飞世尔公司生产的ELEMENT XR型高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)。测试过程中,激光束斑直径为24或32 μm,频率为6 Hz,能量密度为7J/cm2。采用He作为载气,Ar作为补偿气。采用美国国家标准参考物质NIST610对仪器进行最佳化,并将其作为微量元素含量测定的外标。采用标准锆石91500(Wiedenbeck et al., 1995,2004)作为定年外标,采用标准锆石Plesovice作为监控样品(Jiří et al., 2008)。在样品测试过程中每测定6个样品点测定两次标准锆石91500,每个样品的信号采集时间为80s,其中前20s为背景信号采集时间,样品信号采集时间为40s。测试完成后,采用软件ICPMSDataCal对样品的测试数据进行后期处理(Liu et al., 2010),年龄计算和谐和图的绘制采用Isoplot 3.0完成(Ludwig, 2003)(测试方法详见附件2)。
3. LA-ICP-MS铀矿物U-Pb同位素定年
铀矿物LA-ICP-MS微区原位U-Pb同位素定年所用的质谱仪为美国赛默飞世尔公司生产的ELEMENT XR型高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS),该质谱仪采用反向Nier-Johnson型的双聚焦扇形场作为分析器,质量分辨率可达到10000(10%峰谷)。激光器为美国相干公司生产的Geolas 193nm准分子激光器,波长为193nm。测试过程中,采用He作为载气,Ar气作为补偿气。采用美国国家标准参考物质SRM 610对气流量和ICP-MS的工作参数进行最优化,使238U达到最大到的信号强度,238U和232Th信号强度比约为1,氧化物产率(ThO/Th)小于0.3%,双电荷产率(Ca2+/Ca+)小于0.5%。激光剥蚀束斑直径为10μm,频率为2Hz,能量密度为6J/cm2。采用核工业北京地质研究院研制的沥青铀矿铀铅同位素年龄标准物质GBW04420对U-Pb同位素年龄进行校准。在样品测试过程中每测定5个样品点测定3次GBW04420,每个样品的信号采集时间100s,其中前20s为背景信号采集时间,样品信号采集时间为60s。采用软件ICPMSDataCal对两件样品的测试数据进行后期处理,年龄计算和协和图的绘制采用Isoplot 3.0完成(测试方法详见附件3)。
4. LA-MC-ICP-MS锡石U-Pb同位素定年
锡石U-Pb年龄测试所用仪器为美国Coherent公司生产的GeoLasPro 193nm准分子激光器和英国Nu Instrument 公司生产的Nu Plasma Ⅱ型多接收等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)。激光剥蚀的束斑直径为44μm,能量密度为10 J/cm2,频率为8Hz。测试过程中采用氦气作为载气,氩气作为补偿气。采用实验室内部锡石标准物质SIL(TIMS法测得的206Pb/238U 年龄为600.9±4.7 Ma)作为外部标准物质对U-Pb同位素年龄进行校准。在样品测试过程中每个样品的信号采集时间为80s,其中前20s为背景信号采集时间,样品信号采集时间为40s。每测定6个样品点测定4次锡石SIL,对U/Pb同位素分馏和灵敏度的时间漂移进行校正(测试方法详见附件4)。
5. 单矿物LA-ICP-MS微区原位微量元素分析
单矿物微量元素含量分析采用的质谱仪为美国赛默飞世尔公司生产的ELEMENT XR型高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS),激光器为美国相干公司生产的Geolas 193nm准分子激光器,波长为193nm。测试过程中,采用He作为载气,Ar作为补偿气。激光的束斑直径为32μm、44μm或60μm,能量密度为6~10J/cm2,剥蚀频率为8Hz~10Hz。每个样品的信号采集时间为100s,其中前20s为背景信号采集时间,样品信号采集时间为50s。采用美国国家标准参考物质SRM 610和美国USGS标准物质BHVO-2G,BCR-2G和BIR-1G对元素含量进行校正(测试方法详见附件5)。
三、分析周期
1-3个月(激光样品测试)。
四、费用及送样要求
 
分析项目 送样要求 费用 备注
锆石、铀矿物、锡石U-Pb定年 岩石样品/矿物颗粒/锆石环氧树脂靶 选矿 300元/件  
制靶 300元/件-300粒
200元/件-200粒
粘300粒,300元/件;粘少于200粒,200元/件
CL照片 50元张  
测试 100元/点 客户自测,委托测试加收20元/点
锆石Hf同位素测试 岩石样品/矿物颗粒/锆石环氧树脂靶 100元/点 客户自测,委托测试加收20元/点
单矿物原位微量元素分析 岩石光薄片
环氧树脂靶
光薄片 1200元/小时 客户自测,委托测试加收20元/点
树脂靶 100元/点
 
五、联系人
刘牧(商务):010-64965990, 13811381509, kpkq53406@sina.com
刘瑞萍(激光样品):010-6496 2821,178 0123 5180,liuruiping610@163.com
I
MC-ICP-MS稳定同位素分析

一、非传统元素同位素分离与测定(包含LiMgCuZnCdU等元素)
       非传统同位素在可应用于星云形成过程和宇宙事件、洋壳蚀变和海底热液活动、壳-幔物质循环和板块俯冲作用过程、判断卤水起源和演化、水体污染及溯源等研究中。对同位素组分的精确测定是解释多种地质或环境过程的基础,相比于热电离质谱仪( TIMS ),多接收电感耦合等离子体质谱( MC-ICP-MS )对其组分测定具有进样量低(达到pg级)、记忆效应小、快速测定等优点。本实验采用阴、阳离子树脂对地质或环境样品中目标元素进行分离纯化,采用ICP-MS测定分离后的元素浓度及回收率,调节至目标浓度后采用MC-ICP-MS接膜去溶干法进样进行上机测试,采用标样-样品-标样交叉测试进行数据校正,目前已开发可测试元素包含Li、Mg、Zn、Cd、U等元素同位素分馏值或比值测定。附各元素分离纯化曲线及仪器测定外精度。

   
阳离子交换树脂锂、镁元素分离曲线
         
阴离子离子交换树脂铜、锌、镉分离曲线
 
 
各元素同位素比值测试精度如下表所示
元素比值 测试精度
7Li/6Li 0.25 ‰
25Mg/24Mg 0.08 ‰
65Cu/63Cu 0.15 ‰
66Zn/64Zn 0.15 ‰
114Cd/110Cd 0.30 ‰
235U/238U 0.30 ‰
 
 
二、分析周期
    6-8个月(非传统同位素样品测试)。
三、费用及送样要求
 
分析项目 送样要求 费用 备注
Li、Mg、Cu、Zn、Cd同位素测试 固体样品粉碎至200目,送样量3g以上为宜,水样100mL以上(高含量),提供待测元素浓度(1μg/g以上为宜) / 2000元/元素/件 水样根据实际样品浓度确定送样量,需达到单次测试绝对量400 ng以上
 
四、联系人
刘牧(商务):010-64965990, 13811381509, kpkq53406@sina.com
曾远(非传统测试样品):010-6496 2821,131 2120 2305,zzengyuan@126.com

附件:

1-LA-MC-ICP-MS锆石Hf同位素测试方法-中英文.pdf
2-LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年方法-中英文.pdf
3-LA-ICP-MS铀矿物U-Pb同位素定年方法.pdf
4-LA-MC-ICP-MS锡石U-Pb同位素定年方法-中英文.pdf
5-LA-ICP-MS单矿物微区原位微量元素分析方法-中英文.pdf
6-In situ analysis of trace element compositions of zircon.pdf

联系人:刘牧 电话:+86-10-64965990 传真:+86-10-64965960 Email:lab@briug.cn
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